Pengujian Reologi untuk Mengetahui Stabilitas Low-Viscosity Dispersions

 

Mengonsumsi minuman susu cokelat dapat menjadi pilihan konsumen untuk mengatasi lapar atau haus yang terjadi sebelum waktu makan.  Minuman tersebut tersusun dari sistem dispersi dimana konsumen lebih menyukai minuman cokelat dengan sistem dispersi yang stabil. Oleh sebab itu, sangat penting bagi produsen untuk mengukur reologi sistem dispersi, termasuk pada dispersi yang encer (low viscosity dispersion).  Artikel ini akan berfokus pada pembahasan analisis stabilitas penyimpanan menggunakan teknologi terkini.
Ms. C, Kepala Laboratorium Pengujian Departemen Teknologi Pangan memiliki tugas  mengusulkan metode analisis QA untuk produk minuman susu yang baru saja dikembangkan.  Dua hal utama yang menjadi inti diskusi adalah:
Karakter aliran ketika pencampuran aditif, pemompaan, dan pengisian dalam kemasan.
Stabilitas dispersi: pengaruh penyimpanan, pemisahan, dan sedimentasi.
 
Karakter Aliran, Viskositas dan Uji Rotasi 
 
Selama ini Ms. C menggunakan rotational viscometer dengan sistem pengujian silender untuk menentukan viskositas bahan pangan yang bersifat cair.  
Untuk kekentalan cairan yang ideal, pengukuran pada satu kecepatan (share rate) sudah mencukupi, karena viskositasnya konstan dan tidak bergantung pada kecepatan aliran. Namun, bahan pangan memiliki struktur yang kompleks, sehingga kondisi shear pada berbagai nilai viskositas dapat berbeda pada sampel yang sama.  Inilah yang mendorong rekan Ms. C di Departemen Pengembangan dan QS tertarik untuk menentukan kurva viskositas dengan kisaran shear rate yang lebar. 
Sayangnya, hasil pengujian yang dimiliki Ms. C sangat terbatas, khususnya untuk sampel dengan viskositas rendah, karena viskometer di laboratorium mereka tidak dapat mengukur nilai torsi yang sangat rendah.
 
Kemudian, laboratorium membeli rheometer Physica MCR 300 dengan air bearing dan melalui sistem pengukuran double gap, Ms. C dapat mengatasi permasalahannya. 
Gambar 1.  Menunjukkan pengujian minuman cokelat pada berbabagi shear rate dengan pengukuran tunggal.
Pada Gambar 1 ditunjukkan:
  • Kurva aliran (shear stress τ, terhadap shear rate )
  • Kurva viskositas: nilai visokositas η menurun seiring dengan peningkatan shear rate  (η = 88 mPas pada  = 0.02 1/s, dan η = 5.2 mPas pada  1000 1/s).  Karakter aliran demikian dinamakan “shear-thinning” (pseudoplastis).

Berdasarkan hasil tersebut, karakter aliran dalam pengolahan dan stabilitas dispersi dapat teramati dengan baik. 
 
Stabilitas Dispersi, Karakter Viskoelastis, dan Uji Osilasi
 
Stabilitas dispersi dapat dinilai dengan dua kriteria, yaitu:
Seberapa lama tingkat stabilitas pada saat penyimpanan dapat diamati dengan amplitude sweep atau frequency sweep.
Stabilitas dispersi setelah mendapat shear yang kuat (pengadukan, pengisian, pengocokan) dapat diamati dengan pengujian structural regeneration dalam bentuk step tests.
 
Pada kedua perlakuan diatas, sampel dianalisa pada saat penyimpanan dimana osilasi merupakan pengujian terbaik untuk analisis.  Di sini Ms. C bekerja menggunakan sistem double gap.  Osilasi akan mengukur defleksi (amplitude) dan frekuensi sample. Resistensi sampel selama mendapatkan gaya shear dicatat sebagai dua nilai independen (torsi dan waktu).  Dengan software ke dua nilai tersebut kemudian tersaji sebagai storage modulus G’ dan loss modulus G” dimana G’ menggambarkan bagian elastis dan G” mewakili viskoelastis.
 
Amplitude sweep untuk menentukan stabilitas  jangka panjang.
 
Ms. C menggunakan amplitude sweep untuk mengetahui konsistensi stabilitas dispersi selama penyimpanan.  Osilasi dimulai dengan frekuensi konstan dan variasi amplitudo.  Gambar 2 menunjukkan hasil pengujian tiga sampel: susu murni (Mi) dan dua sampel minuman cokelat (SM 1 dan SM 2).
Sampel susu murni menunjukkan tidak ada bagian elestis yang signifikan, sehingga menunjukkan perilaku kekentalan murni (G” >> G’; dengan viskositas kompleks η* = approx. 2 mPas, lihat Tabel 1).  Pada kedua sampel susu cokelat, bagian viscous menjadi dominan daripada bagian elastis ( G” > G’).  Namun rasio nilai keduanya lebih rendah (loss factor tanδ = G”/G’, lihat Tabel 1) daripada sampel susu murni.  Sampel SM 2 cenderung lebih sedikit mengendap dan menunjukkan nilai yang lebih tinggi baik dari G’ maupun G” dibandingkan  sampel SM 1.  Hal ini juga tercermin dalam nilai viskositas kompleks: SM 2 dengan nilai sekitar 20 mPas dan SM 1 dengan  5 mPas (lihat Tabel 1).  Hanya grafik dengan nilai deformasi rendahlah yang dianalisis (G’ dan G” menunjukkan nilai puncak hampir konstan).   Inilah yang disebut dengan kisaran deformasi viskoelastis linear.  Di luar kisaran tersebut, konsistensi internal dispersi telah rusak.
Pengujian dilakukan dengan menggunakan DSO (Direct Strain Oscillation), yang memungkinkan pengujian sample torsi rendah sangat stabil, yakni M= approx. 0.01 μNm = 10-8 NM = 10 nNm (lihat Gambar 2).
 
Step test  untuk menentukan regenerasi struktur
 
Pengujian ini untuk menggambarkan stabilitas dispersi dan sedimentasi setelah mendapat gaya shear (seperti pengocokan dalam kemasan). Ms. C melakukan 3 tahap pengujian sebagai berikut
Osilasi dengan frekuensi dan amplitude konstan pada kisaran viskoelastis linear (konsistensi pada kondisi normal, tidak ada shear),
Rotasi pada shear rate yang tinggi untuk dekomposisi struktur (pada  = 1000 1/s), 
Osilasi pada kondisi yang sama dengan pengujian interval pertama untuk menilai regenerasi struktur berdasarkan waktu.
 
 
Gambar 3 menunjukkan ketiga interval pengujian untuk dua produk minuman susu yang berbeda dimana G” > G’.  Nilai G’ dari MD 2 meningkat lebih cepat dibanding nilai G’ MD 1.  Sehingga MD 2 menunjukkan regenerasi struktur yang lebih cepat setelah diberi shear yang kuat.  Perilaku ini mengurangi sedimentasi partikel dispersi yang diuji pada kisaran torsi rendah yaitu M=0.1µNm. 
 

 

 
oleh : Thomas Mezger dan Jörg Läuger
 
 
(FOODREVIEW INDONESIA Edisi Februari  2011)

 


Artikel Lainnya