Penentuan kadar air dalam kemasan plastik sangat penting, karena dapat secara signifikan mempengaruhi produk akhir. Loss on Drying (LoD) adalah metode umum yang sering digunakan dalam penentuan tersebut. Hanya saja, LoD tidak hanya mengukur air, tetapi juga komponen volatil yang terlepas akibat suhu tinggi yang digunakan.
Salah satu alternatif adalah menggunakan metode Karl Fischer. Hanya saja, sering timbul kendala, yakni sebagian besar plastik tidak bisa larut dalam solven titrasi. Namun dengan 874 oven sample processor, kendala tersebut bisa diatasi, karena sample tidak perlu dilarutkan. Dalam vial tertutup, sample secara mudah dapat dipanaskan dan uap airnya dialirkan ke tempat titrasi menggunakan gas kering sebagai carrier.
Dalam artikel ini akan dibahas mengenai penentuan suhu oven optimal dan kadar air dari berbagai jenis plastik. Persiapan sample merupakan tahapan penting untuk analisa, khususnya untuk sample yang bersifat higroskopis. Peralatan yang digunakan antara lain 874 oven sample processor, 851 KF Coulometer, dan 801 Stirrer.
Prosedur
• Penentuan suhu optimum oven Suhu optimum oven ditentukan untuk memastikan air dapat menguap tanpa ada yang tersisa, namun tidak menyebabkan dekomposisi polimer sample. Untuk sample yang tidak diketahui, air menguap pada kisaran suhu 50 - 250oC dengan laju pemanasan 2oC/menit.
Kurva merah menunjukkan laju titrasi aktual berkaitan dengan jumlah air (μg/min) dan kurva biru mengindikasikan jumlah absolut air dalam μg.
• Tiga vial dipersiapkan dalam kondisi siap untuk pengukuran.
• Sekitar 2 g sample ditimbang di dalam vial dan ditutup rapat.
• Sample diletakkan dalam rak peralatan ukur. Dan semua data (berat, identifikasi sample, dan Toven, dll) terkirim ke software tiamoTM
• Sistem secara periodik dicek dengan Hydranal®-Water standard KF-oven dengan kandungan air yang diketahui.
Sampel Terluran® GP-22 natural melepaskan air permukaan pada suhu kurang dari 70oC dan air terikat di bawah 90oC. Laju penguapan stabil di bawah titik 20 μg/min tanpa terjadi dekomposisi. Sebaliknya sample polyamid (kecuali Grilamid TR 55 natural) menunjukkan laju penguapan yang tidak stabil di bawah 20 μg/min. Pada sample ini, air menguap sempurna pada suhu 150oC.
Setelah pelepasan awal air, laju penguapan air menurun dan stabil ke suhu 160oC. Setelah suhu tersebut, kecepatan penguapan air kembali meningkat dan PVC menghitam. Untuk mencegah interference dari dekomposisi air, kelembaban PVC ditentukan pada 100oC. Setelah 3 minggu, penentuan ulang kadar air PVC meningkat dari 365 hingga 533 μg/g. Hal ini menunjukkan terjadi penyerapan air selama persiapan sample.
Oleh G. Porter dan M. Margreth
Metrohm International
(FOODREVIEW INDONESIA Edisi Maret 2012)
